本发明涉及一种用于生长YAB晶体的助溶剂体系,该助溶剂体系为Li
1.采用熔盐法生长YAl
3(BO
3)
4晶体的方法,其特征在于:所用的助熔剂体系为xLi
2WO
4-yB
2O
3-zLi
2O,17at%
2.如权利要求1的生长YAl
3(BO
3)
4晶体的方法,其特征在于:采用Y
2O
3、Al
2O
3、B
2O
3、Li
2CO
3、WO
3为原料,按照YAB-Li
2WO
4-B
2O
3的含量分别为:10~30at%、14~52at%、30~75at%,在此基础上以Li
2O/Li
2WO
4摩尔比为0~0.5的量多加Li
2O配料,采用熔盐法在熔体表面或熔体中生长晶体;晶体生长参数为1060-900°C,降温速率为0.5~5°C/天,同时以5-30转/分的速率旋转晶体,待晶体生长到所需尺寸后,提起晶体使其脱离液面,并以不大于100°C/h的速率降至室温,便可获得大尺寸的YAB晶体。
技术领域本发明涉及一种用于生长YAl
3(BO
3)
4晶体的钨酸盐助溶剂体系。xa0
背景技术四硼酸铝钇[YAl
3(BO
3)
4,YAB]拥有优异的物理化学性质,是一种耐高温,不潮解,硬度高(Mosh硬度达到8)的材料,而且它具有较大的非线性光学系数,约为KDP的3.9倍,透光波段宽,在非线性光学和激光工程领域备受关注。YAB属于三方相的碳酸钙镁石结构构型空间群R32。自60年代初合成该晶体以来,人们用各种法方法生长质量优良的晶体,并通过掺入稀土元素获得激光自倍频晶体。但是目前普遍采用钼酸盐体系生长YAB晶体。由于钼会进入晶格影响YAB晶体质量。有必要寻找一种更适合的助溶剂来生长质量优良的YAB晶体。xa0
发明内容本发明的目的在于采用助溶剂体系:xLi
2WO
4-yB
2O
3-zLi
2O(17at%
3(BO3)4晶体的方法,所用的助溶剂体系为xLi2WO4-yB2O3-zLi2O(17at%2WO4-B2O3如附图。xa0前述生长YAB晶体的方法具体包括:将含Y、Al和B的化合物原料按摩尔比为1∶3∶4的比例取料,采用Li2WO4-B2O3-Li2O助溶剂体系,按照YAB-Li2WO4-B2O3的含量分别为:10~30at%、14~52at%、30~75at%,在此基础上以Li2O/Li2WO4为0-1/0.5的量多加Li2O配料,将上述原料研磨混合均匀后xa0装入铂坩锅内,将该原料熔化,在熔体表面或熔体中生长晶体,晶体生长参数为1060-900°C,降温速率0.5~5°C/天,同时以5-30转/分的速率旋转晶体。待晶体生长到所需尺度后,提起籽晶使其脱离液面,并以不大于100°C/h的速率降至室温。便可获得大尺寸的YAB晶体。所述化合物原料可以是Y,Al,Li和W的相应氧化物或碳酸盐或硝酸盐或草酸盐或硼酸盐或氢氧化物或其铵盐和H3BO3或B2O3。xa0
附图说明
附图为当z=0时,其赝三元相图YAB-Li2WO4-B2O3。xa0
具体实施方式
实施例1:采用Li2WO4-B2O3助溶剂生长YAB晶体xa0晶体生长装置为自制的电阻丝加热炉,控温设备为908PHK20型可编程自动控温仪。以附图中的1成分点配料生长晶体,以分析纯的Y2O3、Al2O3、B2O3、Li2CO3、WO3为原料,按摩尔比Y2O3∶Al2O3∶B2O3∶Li2CO3∶WO3=1∶3∶9∶3∶3配料,分别称取30.464、41.266、84.531、29.905、93.835g研磨混合均匀后至于Φ60×60的铂坩埚中至于1100°C的马弗炉中化料,然后转入自制晶体生长炉中在1100°C恒1-2天,在高温溶液充分均匀后降温至饱和温度点10-40°C,然后以2°C/天的速率降温,同时以5转/分的速率旋转晶体,待晶体长到所需尺寸后,将其提出液面,然后以30-50°C/h降至室温。取出用稀酸酸和水洗去助溶剂得到尺寸为30×30×15mm3的YAB晶体。xa0实施例2:采用Li2WO4-B2O3助溶剂生长YAB晶体xa0晶体生长装置为自制的电阻丝加热炉,控温设备为908PHK20型可编程自动控温仪。以附图中的2成分点配料生长晶体,以分析纯的Y2O3、Al2O3、B2O3、Li2CO3、WO3为原料,按摩尔比Y2O3∶Al2O3∶B2O3∶Li2CO3∶WO3=1∶3∶8.6∶xa04.6∶4.6配料,分别称取61.8、83.714、152.43、121.33、380.72g研磨混合均匀后至于Φ80×80的铂坩埚中至于1100°C的马弗炉中化料,然后转入自制晶体生长炉中在1100°C恒1-2天,在高温溶液充分均匀后降温至饱和温度点10-40°C,然后以2°C/天的速率降温,同时以9转/分的速率旋转晶体,待晶体长到所需尺寸后,将其提出液面,然后以30-50°C/h降至室温。取出用稀酸酸和水洗去助溶剂得到尺寸为45×45×25mm3的YAB晶体。xa0实施例3:采用Li2WO4-B2O3助溶剂生长YAB晶体xa0晶体生长装置为自制的电阻丝加热炉,控温设备为908PHK20型可编程自动控温仪。以附图中的3成分点配料生长晶体,以分析纯的Y2O3、Al2O3、B2O3、Li2CO3、WO3为原料,按摩尔比Y2O3∶Al2O3∶B2O3∶Li2CO3∶WO3=1∶3∶12∶2.6∶2.6配料,分别称取125.33、169.77、463.69、106.63、334.58g研磨混合均匀后至于Φ80×90的铂坩埚中至于1100°C的马弗炉中化料,然后转入自制晶体生长炉中在1100°C恒1-2天,在高温溶液充分均匀后降温至饱和温度点10-40°C,然后以2°C/天的速率降温,同时以15转/分的速率旋转晶体,待晶体长到所需尺寸后,将其提出液面,然后以30-50°C/h降至室温。取出用稀酸酸和水洗去助溶剂得到尺寸为50×50×35mm3的YAB晶体。xa0实施例4:采用Li2WO4-B2O3-Li2O助溶剂生长YAB晶体xa0晶体生长装置为自制的电阻丝加热炉,控温设备为908PHK20型可编程自动控温仪。以附图中的1成分点上多加Li2O,其配比为YAB/Li2WO4/B2O3/Li2O为1/1.5/2.5/0.45配料生长晶体,以分析纯的Y2O3、Al2O3、B2O3、Li2CO3、WO3为原料,按摩尔比Y2O3∶Al2O3∶B2O3∶Li2CO3∶WO3=1∶3∶9∶3.9∶3配料,分别称取26.355、35.7、75.324、33.634、81.18g研磨混合均匀后至于Φ60×60的铂坩埚中至于1100°C的马弗炉中化料,然后转入自制晶体生长炉中在1100°Cxa0恒1-2天,在高温溶液充分均匀后降温至饱和温度点10-40°C,然后以2°C/天的速率降温,同时以5转/分的速率旋转晶体,待晶体长到所需尺寸后,将其提出液面,然后以30-50°C/h降至室温。取出用稀酸酸和水洗去助溶剂得到尺寸为40×40×30mm3的YAB晶体。xa0
